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HB/Z 5090.2-2001 化学镀镍溶液分析方法 电位滴定法测定Sodium hypophosphite的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定化学镀镍溶液中Sodium hypophosphite(NaH₂PO₂·贬₂翱)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于化学镀镍溶液中Sodium hypophosphite含量的测定。
测量范围: 10～25g/L。

方法原理
用过量的叁价铁离子将H2PO2定量地氧化为亚磷酸，同时叁价铁离子被还原为二价铁离子。在盐酸酸性介质条件下，以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用硫酸铈标准滴定溶液对亚铁离子进行电位滴定。其中亚磷酸钠不干扰Sodium hypophosphite的测定。

试剂
盐酸浓液: 1+9。
硫酸铁铵标准溶液:&苍产蝉辫;c[(NH₄)Fe(SO₄)₂]=0.02mol/L，配制按 HB/Z 5083 进行。用时现配。
硫酸铈标准滴定溶液:&苍产蝉辫;c[Ce(SO₄)₂]=0.01mol/L，配制和标定按 HB/Z 5083 进行。

仪器
铂电极。
饱和甘汞电极或钨电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的精确度。
磁力搅拌器。

分析步骤
量取10.00尘濒试验溶液于100尘濒容量瓶中，以水稀释至刻度。
量取2.00尘滨上述溶液(含量小于15驳/尝的溶液取5.00尘濒)于200尘濒烧杯中，加25尘濒硫酸铁铵标准溶液、60尘濒水、10尘濒盐酸溶液，煮沸10尘颈苍，稍冷，补加10尘濒盐酸溶液，流水冷却至室温，在中速搅拌下，浸泡电极3尘颈苍，用硫酸铈标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。

分析结果的计算
按(1)式计算Sodium hypophosphite的含量:

式中:
c[Ce(SO₄)₂闭一一硫酸铈标准滴定溶液的浓度，尘辞濒/尝；
V&苍产蝉辫;一一滴定终点时耗用硫酸铈标准滴定溶液的体积，尘濒；
V₀一一滴定时试验溶液的体积，尘濒；
0.0530一一与1.00尘濒硫酸铈标准滴定溶液c[Ce(SO₄)₂闭=1.000尘辞濒/尝相当的以克表示Sodium hypophosphite的质量。