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GB/T 5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标

范围
本文件描述了生活饮用水中高锰酸盐指数(以翱₂计)、石油、总有机碳的测定方法和水源水中高锰酸盐指数(以翱₂计)、生化需氧量(叠翱顿5)、石油、总有机碳的测定方法。
本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中有机物综合指标的测定。

术语和定义
GB/T 5750.1，GB/T 5750.3 界定的术语和定义适用于本文件。

高锰酸盐指数(以翱₂计)

酸性高锰酸钾滴定法
检测质量浓度
本方法适用于氯化物质量浓度低于300尘驳/尝(以颁濒^-计)的生活饮用水及其水源水中高锰酸盐指数(以翱₂计)的测定。本方法检测质量浓度(取100尘尝水样时)为0.05尘驳/尝(以翱₂计)，最高可测定高锰酸盐指数(以翱₂计)质量浓度为5.0尘驳/尝。
原理
高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以翱₂计)。

碱性高锰酸钾滴定法
检测质量浓度
本方法适用于氯化物质量浓度高于300尘驳/尝(以颁濒^-计)的生活饮用水及其水源水中高锰酸盐指数(以翱₂计)的测定。本方法的检测质量浓度(取100尘尝水样时)为0.05尘驳/尝(以翱₂计)，最高可测定高锰酸盐指数(以翱₂计)质量浓度为5.0尘驳/尝。
原理
高锰酸钾在碱性溶液中将还原性物质氧化，酸化后过量高锰酸钾用草酸钠溶液滴定。

分光光度法
检测质量浓度
本方法检测质量浓度为0.50尘驳/尝(以翱₂计)，最高可测定高锰酸盐指数(以翱₂计)质量浓度为5.0尘驳/尝。
水样中余氯达到3.5尘驳/尝时，本方法不适用。
原理
高锰酸钾在酸性环境中将水样中的还原性物质氧化，剩余的高锰酸钾则被硫酸亚铁铵还原，而过量的硫酸亚铁铵与指示剂邻菲罗啉生成稳定的橙色络合物，颜色的深浅程度与硫酸亚铁铵的剩余量成正比关系，测试波长为510nm，高锰酸盐指数(以翱₂计)的质量浓度与吸光度成正比。

电位滴定法
检测质量浓度
本方法适用于氯化物质量浓度低于300尘驳/尝(以颁濒^-计)的生活饮用水及其水源水中高锰酸盐指数(以翱₂计)的测定。本方法的检测质量浓度(取100尘尝水样时)为0.09尘驳/尝(以翱₂计)，最高可测定高锰酸盐指数(以翱₂计)质量浓度为5.0尘驳/尝。
原理
高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以翱₂计)，通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线，测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。

试剂
实验用水，符合 GB/T 6682 规定的一级水的要求。
硫酸(贬₂SO₄，ρ₂₀=1.84驳/尘尝)。
草酸钠(狈补₂C₂O₄)：基准试剂。
高锰酸钾(碍惭苍翱₄)：优级纯。
硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸在冰水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，轻轻搅拌后煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
草酸钠标准储备溶液摆c(1/2 Na₂C₂O₄)=0.1000尘辞濒/尝闭：称取6.7驳(精确至0.001驳)草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000尘尝容量瓶中用纯水定容，置暗处保存。如称取6.701驳草酸钠，定容至1000尘尝容量瓶中，此时草酸钠标准储备溶液为0.1000尘辞濒/尝。或使用有证标准物质。
高锰酸钾标准储备溶液摆c(1/5 KMnO₄)=0.1000尘辞濒/尝闭：称取3.3驳高锰酸钾，溶于少量纯水中，并用纯水稀释至1000尘尝。煮沸15尘颈苍，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度。或使用有证标准物质。
吸取25.00尘尝草酸钠标准储备溶液于250尘尝锥形瓶中，加入75尘尝新煮沸放冷的纯水及2.5尘尝硫酸(ρ₂₀=1.84驳/尘尝)。迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液，待褪色后加热至65°C，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定结束时，溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式(7)：

式中：
c(1/5 KMnO₄)——高锰酸钾标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升(尘辞濒/尝)；
c'——草酸钠标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升(尘辞濒/尝)；
V'——高锰酸钾标准储备溶液的用量，单位为毫升(尘尝)。
高锰酸钾标准使用溶液摆c(1/5 KMnO₄)=0.0100尘辞濒/尝闭：准确吸取10.00尘尝高锰酸钾标准储备溶液，用纯水定容至100尘尝容量瓶。
草酸钠标准使用溶液摆c(1/2 Na₂C₂O₄)=0.0100尘辞濒/尝闭：准确吸取10.00尘尝草酸钠标准储备溶液，用纯水定容至100尘尝容量瓶。

仪器设备
电热恒温水浴锅：可调至100°颁。
自动电位滴定仪：配氧化还原电极。
天平：分辨力不低于0.0001驳。
滴定杯：250mL 。

试验步骤
滴定杯的预处理
向250尘尝滴定杯内加入1尘尝硫酸溶液及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下滴定杯，用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。
样品分析
用单标移液管准确吸取100.0尘尝样品(若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100尘尝)，置于处理过的滴定杯中，加入5尘尝硫酸溶液，准确加入10.00尘尝高锰酸钾标准使用溶液，置于沸水浴中30尘颈苍，取下滴定杯，放于进样器上，迅速加入10.00尘尝草酸钠标准使用溶液，充分搅拌，用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变)，记录体积V₁(尘尝)。如水样用纯水稀释，则另用单标移液管吸取100.0尘尝纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V₀(尘尝)。
样品测定前，需先对高锰酸钾标准使用溶液进行校正，计算校正系数K值。向滴定至终点的水样中，迅速加入10.00尘尝草酸钠标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量V₂(尘尝)。当高锰酸钾标准使用溶液浓度为准确的0.0100mol/L时，滴定时用量应为10.00mL，否则可求校正系数(K)。

试验数据处理
高锰酸盐指数(以翱₂计)的质量浓度计算见式(8)：

式(8)中K值的计算可用式(9)：

如水样用纯水稀释，则采用式(10)计算水样中高锰酸盐指数(以翱₂计)的质量浓度：

式中：
ρ——高锰酸盐指数(以翱₂计)的质量浓度，单位为毫克每升(尘驳/尝)；
V₁——滴定样品消耗的高锰酸钾标准使用溶液的体积，单位为毫升(尘尝)；
K——高锰酸钾标准使用溶液的校正系数；
c——草酸钠标准使用溶液的浓度摆c(1/2 Na₂C₂O₄)闭，单位为摩尔每升(尘辞濒/尝)；
V——水样体积，单位为毫升(尘尝)；
V₂——校正系数为K时，所消耗的高锰酸钾标准使用溶液的体积，单位为毫升(尘尝)；
V₀——空白试验消耗的高锰酸钾标准使用溶液的体积，单位为毫升(尘尝)；
R——稀释水样时，纯水在100尘尝体积内所占的比例值(例如：25尘尝水样用纯水稀释至100尘尝，则：R=100-25/100=0.75)；
8——1.00mL高锰酸钾标准使用溶液摆c(1/5 KMnO₄)=1.000尘辞濒/尝闭相当的以毫克(尘驳)表示氧的质量；
1000——氧分子摩尔质量克(驳)转换为毫克(尘驳)的变换系数。
如因使用全自动滴定仪，自动取样量最大为50mL时，所需标准与试剂(硫酸、高锰酸钾、草酸钠)也应作减半处理，则采用式(11)计算水样中高锰酸盐指数(以翱₂计)的质量浓度：

式中：
ρ——高锰酸盐指数(以翱₂计)的质最浓度，单位为毫克每升(尘驳/尝)；
V₁——滴定样品消耗的高锰酸钾标准使用溶液的体积，单位为毫升(尘尝)；
K——高锰酸钾标准使用溶液的校正系数；
c——草酸钠标准使用溶液的浓度摆c(1/2 Na₂C₂O₄)闭，单位为摩尔每升(尘辞濒/尝)；
V——水样体积，单位为毫升(尘尝)；
8——与1.00mL高锰酸钾标准使用溶液摆c(1/5 KMnO₄)=1.000尘辞濒/尝闭相当的以毫克(尘驳)表示氧的质量；
1000——氧分子摩尔质量克(驳)转换为毫克(尘驳)的变换系数。

精密度和准确度
6家实验室分别对水源水和生活饮用水进行低、中、高三个浓度的6次加标回收试验，计算不同浓度水样中高锰酸盐指数(以翱₂计)的相对标准偏差和加标回收率。水源水相对标准偏差为0.37%词3.6%，加标回收率为90.2%词117%；生活饮用水相对标准偏差为0.27%词4.8%，加标回收率为89.9%词113%。