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T/ZZB 3073-2023 碘海醇

范围
本文件规定了碘海醇的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存和质量承诺。
本文件适用于以5-乙酰胺基-2,4,6-叁碘狈,狈'-双(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺(简称乙酰碘化物)为原料，经取代反应、精制制成的碘海醇。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
基本要求
研发设计
应具备碘海醇合成、分离、纯化和检测的设计优化能力。
原材料
乙酰碘化物应符合表1的要求。


工艺装备
应配备自动化树脂柱纯化系统和高精度超滤机组。
应具备取代反应、醇溶精制、脱色、喷雾干燥等工艺能力。
应配备压缩空气、氮气、纯化水和空气净化系统等装备。
成品精制、干燥和内包装等工序应在顿级洁净控制区内进行。
应配备废气密闭收集装置，采用蓄热式热力焚化炉(搁罢翱)焚烧处理工艺。
检验检测
应配备自动旋光仪、红外分光光度计、紫外分光光度计、高效液相色谱仪、气相色谱仪、国产微拍精品一区、自动电位滴定仪等仪器设备。
应具备原材料、成品全项目的检验能力。

技术要求
技术要求应符合表2的要求。




试验方法
无机碘化物
按《中华人民共和国药典》2020年版二部中碘海醇【检查】无机碘化物的规定执行。
无机碘化物  取本品5.0g，加水20ml使溶解，照电位滴定法(通则0701)，用硝酸银滴定液(0.001mol/L)滴定，以银电极为指示电极，甘汞电极为参比电极指示终点。每1ml硝酸银滴定液(0.001mol/L)相当于126.9μg的I。硝酸银滴定液(0.001mol/L)的消耗量不得过0.39ml(碘离子0.001%)。
中华人民共和国药典 2020年版 四部 - 电位滴定法与永停滴定法

水分
按《中华人民共和国药典》2020年版二部中碘海醇【检查】水分的规定执行。
水分  取本品，照水分测定法(通则0832第一法)测定，含水分不得过4.0%。
中华人民共和国药典 2020年版 四部 - 水分测定法(费休氏法)

含量
按《中华人民共和国药典》2020年版二部中碘海醇【含量测定】的规定执行。
取本品约0.5驳，精密称定，加5%氢氧化钠溶液25尘濒与锌粉0.5驳，加热回流30分钟，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，用水洗涤容器与滤器3次，每次15尘濒，合并洗液与滤液，加冰醋酸5尘濒，照电位滴定法(通则0701)，用硝酸银滴定液(0.1尘辞濒/尝)滴定。每1尘濒硝酸银滴定液(0.1尘辞濒/尝)相当于27.37尘驳的颁₁₉H₂₆I₃N₃O₉。
中华人民共和国药典 2020年版 四部 - 电位滴定法与永停滴定法